旋轉蒸發儀使用過程中注意事項:
1、安裝過程中要確保真空度,平底燒瓶放進去以后不出現漏氣的現象。
2、檢驗儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4、加熱槽加熱前必須通電,避免干燒;槽內液面不要過高,旋轉過程中以免發生水溢出的問題。
5、平底燒瓶在液面內的高度不要超過瓶身的1/3。
6、轉速設置要合理,不要過快防止出現漏氣甩出或者出現倒吸的情況;也不能設置轉速過低,影響工作效率。
7、蒸發完成緩慢降低轉速至0,再拿下平底燒瓶,不要出現還沒轉完就拿下的情況,防止出現危險。
8、接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話,我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出現煮沸倒吸情況。
10、旋蒸工作結束以后,關閉開關,拔下電源。
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旋蒸儀的優缺點
優點
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發瓶內表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現代化的旋轉蒸發儀可用于快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
缺點
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通常可以在蒸餾過程的混勻階段時通過小心的調節真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
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旋轉蒸發儀的使用注意事項:
1.使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉,以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉,手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒.
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對空氣敏感物質時,在排氣口接一氮氣球,先通一陣氮氣,排出旋蒸儀內空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮氣升壓,再關泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應放慢旋轉速度,手動緩慢旋轉,以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些
1、系統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空**關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。
3、 蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在比較好轉速。
4、冷卻介質的溫度
為確保比較好的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。
senco新款旋轉蒸發器R220常見故障及處理方式。
旋轉蒸發儀是實驗中應用常壓的儀器之一,防濺球是旋轉蒸發儀常用的配套玻璃儀器,但是偶爾會遇到取不下來的情況。導致取不下的原因通常是由于沒有涂抹真空硅脂,或者樣品沾到接口上導致黏到一起。
遇到這種情況比較常用的解決方法:
一、搖
如果沾的不是特別緊,可以帶上帆布手套(安全重要,任何對玻璃用力的情況都要帶好防劃帆布手套),稍加橫向搖晃用力,看是否能取下來。如果還取不下來,則進入下一步。
二、敲
找一個實驗室常見的塑料瓶裝無機鹽(氯化鈉,無水硫酸鈉,隨便,只要敲不炸的都行),比較好滿瓶,打開旋轉蒸發儀,讓防濺球旋轉起來,小力道敲擊防濺球,手接好防濺球,防止掉落摔壞,此條件下,通常都能敲下來。如果不行不要用太大的力道敲擊,防止把旋轉蒸發儀的玻璃軸敲斷。下面進入下一步驟解決。
三、烤
還是要緩慢旋轉起來,用熱風均勻吹接口,趁熱,重復上面"敲"的步驟。如果還是取不下來,則進入下一步驟。
四、凍
把防濺球連同玻璃軸一起取下來,放入干冰乙醇浴中凍2~3分鐘(管道內部一定要進入冷凍液體,讓內部受冷收縮),拿出來,先用水沖掉乙醇,迅速用熱風烤接口,如果不還不開,重復此操作。此步驟還不行,進入下一下步驟。
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旋轉蒸發器是實驗室廣泛應用的一種蒸發儀器,適用于回流操作、大量溶劑的快速蒸發、微量組分的濃縮和需要攪拌的反應過程等。
旋轉蒸發器主要用于醫藥、化工和生物制藥等行業的濃縮、結晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為:在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉瓶恒速旋轉,物料在瓶壁形成大面積薄膜,高效蒸發。溶媒蒸氣經高效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,提高蒸發效率。特別適用于對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
用途簡介:
旋轉蒸發器是采用旋轉蒸發瓶(燒瓶),增大蒸發面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉,一邊加熱的裝置,使瓶內溶液擴散蒸發。是化學工業,醫藥工業,高等院校和科研實驗室等單位用于制造及分析實驗賴以濃縮,干燥,回收等較為理想的必備基本儀器。
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