怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,
原因是: 1. 進(jìn)樣口擰的太緊, 室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí) 密封墊膨脹后會(huì)更
緊, 這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛, 進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架, 用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射
器桿弄彎。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染, 注射時(shí)將針桿推彎。 注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部
有一小段黑的東西, 這時(shí)吸樣注射感到吃力。 清洗方法將針桿拔出, 注入一點(diǎn)水, 將針桿插
到有污染的位置反復(fù)推拉, 一次不行再注入水直到將污染物弄掉, 這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的
水變的渾濁, 將針桿拔出用濾紙擦一下, 再用酒精洗幾次。 分析的樣品為溶劑溶解的固體樣
時(shí), 進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重, 急于求快會(huì)把注射器弄彎的, 只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。 燃?xì)夥治鰵庀笊V儀可以干什么。安徽**氣象色譜儀推薦貨源
從載氣帶著組分進(jìn)入色譜柱起就用檢測(cè)器
檢測(cè)流出柱后的氣體并用記錄器記錄信
號(hào)隨時(shí)間變化的曲線此曲線就叫色譜流
出曲線當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí)檢測(cè)
器就可檢測(cè)到其組分的濃度在流出曲線
上表現(xiàn)為峰狀叫色譜峰。
? 色譜圖:試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,
在柱的末端收集各組分,經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電
信號(hào),用紀(jì)錄儀將各組分濃度記錄下來(lái),得到
色譜圖。
色譜峰數(shù)---樣品中單組份的**少
個(gè)數(shù)
色譜保留值——定性依據(jù)
色譜峰高或面積——定量依據(jù)
色譜保留值或區(qū)域?qū)挾取V
柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo)
色譜峰間距——固定相或流動(dòng)相
選擇是否合適的依據(jù)
氣象色譜儀價(jià)格表網(wǎng)絡(luò)化氣象色譜儀有沒(méi)有必要買?
由于流動(dòng)相可以是氣體或液體, 固定相可以是液體或固體, 因此色譜法有氣-液色譜、
氣-固色譜、 液-液色譜、 液-固色譜等之分。 不管采用那一種色譜法, 其基本原理是相近的。
2 氣象色譜儀
氣象色譜儀的基本設(shè)備與流程如圖 2 所示, 主要由載氣設(shè)備、 進(jìn)樣裝置、 色譜柱、 檢測(cè)
系統(tǒng)和溫度控制系統(tǒng)等部分組成。
圖 2 氣象色譜儀的基本設(shè)備與流程
1) 載氣設(shè)備
載氣設(shè)備包括氣源、 凈化干燥管和載氣流速控制, 常用的載氣有氫氣、 氮?dú)狻?氦氣; 凈
化干燥管去除載氣中的水、 有機(jī)物等雜志(依次通過(guò)分子篩、 活性炭等); 載氣流速控制包
括壓力表、 流量計(jì)、 針形穩(wěn)壓閥等, 用于控制載氣流速恒定。
2) 進(jìn)樣裝置
進(jìn)樣裝置由進(jìn)樣器和氣化室組成。 進(jìn)樣器可分為氣體進(jìn)樣器和液體進(jìn)樣器。 氣體進(jìn)樣器
(六通閥) 有推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種, 試樣首先充滿定量管, 載氣攜帶定量管中的試樣氣體進(jìn)
入分離柱; 液體進(jìn)樣器是具有不同規(guī)格的**注射器, 填充色譜常用 10μ L; 毛細(xì)管色譜常
用 1μ L; 新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器, 清晰、 潤(rùn)沖、 采樣、 進(jìn)樣、 換樣等過(guò)程自動(dòng)完
成, 一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。 氣化室將液體試樣瞬間氣化的裝置, 無(wú)催化作用。
固定相
一般來(lái)說(shuō), 宜按“相似性” 原則選擇固定液; 分析非極性樣品時(shí)用非極性固定液; 分析強(qiáng)
極性樣品時(shí)用極性強(qiáng)的固定液(表4)。 把固定液涂敷于開管柱的內(nèi)壁, 或涂漬在載體上制成填
充柱的固定相, 均勿太厚。 開管柱的 d f 宜為0. 2~0. 4微米, 填充柱的固定液含量宜為3%~10%。
載體顆粒約為柱徑的0. 1, 即80~100目較好。 這樣, 組分在液相中傳質(zhì)快載體粒度較小而又未
增大填充不均勻性, 有利于在較低的溫度下分析高沸點(diǎn)組分及縮短分析時(shí)間。 流量壓力監(jiān)控型氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。
20世紀(jì)80年代, 由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速?gòu)V泛應(yīng)用, 對(duì)檢測(cè)器提出了體積小、 響應(yīng)快、
靈敏度高、 選擇性好的要求, 特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展, 使 TCD、 FID、 ECD、 和 NPD 的靈敏
度和穩(wěn)定性均有很大提高, TCD 和 ECD 的檢測(cè)池體積 縮小。
進(jìn)入20世紀(jì)90年代, 由于電子技術(shù)、 計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使 MSD 生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下
降, 以及穩(wěn)定性和耐用性增加, 從而成為**通用的氣相色譜檢測(cè)器之一。 期間出現(xiàn)了非放射性
的脈沖放電電子俘獲檢測(cè)器(PDECD)、 脈沖放電氦電離檢測(cè)器(PDHID) 和脈沖放電光電離檢
測(cè)器(PDECD) 以及集次三者為一體的脈沖放電檢測(cè)器(PDD)。 四年后, 美國(guó) Varian 公司推出
了商品儀器, 它比通常 FPD 靈敏度高100倍。 另外, 快速 GC 和全二維 GC 等快速分離技術(shù)的迅
猛發(fā)展, 也促使快速 GC 檢測(cè)方法逐漸成熟。 氣象色譜儀生產(chǎn)廠家。海南官方氣象色譜儀定做
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氣相色譜柱的安裝 色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其比較好的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的
安裝請(qǐng)參考以下步驟:
步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、 載氣、 進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊, 保證輔助氣和
檢測(cè)器的用氣暢通有效。 如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物, 需要將進(jìn)樣口的襯管
清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上, 并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的 GC 儀器不同而
定。 正確合適的插入能比較大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。 通常來(lái)說(shuō), 色譜柱的入口應(yīng)保持
在進(jìn)樣口的中下部, 當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,
這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見所使用 GC 的隨機(jī)手冊(cè)) 避免用力彎曲
擠壓毛細(xì)管柱, 并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦, 以防柱身斷裂
受損。 將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后, 用手把連接螺母擰上, 擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了) 用扳手
再多擰1/4-1/2圈, 保證安裝的密封程度。 因?yàn)椴痪o密的安裝, 不僅會(huì)引起裝置的泄漏, 而
且有可能對(duì)色譜柱造成長(zhǎng)久損壞。 安徽**氣象色譜儀推薦貨源
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